進(jìn)口X射線衍射儀相關(guān)參數(shù)介紹

1、步進(jìn)掃描 

   試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一步（固定的Δθ）就停下來，測(cè)量記錄系統(tǒng)開始測(cè)量該位置上的衍射強(qiáng)度。強(qiáng)度的測(cè)量也有兩種方式：定時(shí)計(jì)數(shù)方式和定數(shù)計(jì)時(shí)方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過一步，再進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量。如此一步步進(jìn)行下去，完成角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。用記錄儀記錄衍射圖時(shí)，采用步進(jìn)掃描方式的優(yōu)點(diǎn)是不受計(jì)數(shù)率表RC的影響，沒有滯后及RC的平滑效應(yīng)，分辨率不受RC影響；尤其它在衍射線強(qiáng)度極弱或背底很高時(shí)特別有用，在兩者共存時(shí)更是如此。因?yàn)椴捎貌竭M(jìn)掃描時(shí)，可以在每個(gè)θ角處作較長時(shí)間的計(jì)數(shù)測(cè)量，以得到較大的每步總計(jì)數(shù)，從而可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)起伏的影響。  

    步進(jìn)掃描一般耗費(fèi)時(shí)間較多，因而須認(rèn)真考慮其參數(shù)。選擇步進(jìn)寬度時(shí)需考慮兩個(gè)因素：一是所用接收狹縫寬度，步進(jìn)寬度至少不應(yīng)大于狹縫寬度所對(duì)應(yīng)的角度；二是所測(cè)衍射線線形的尖銳程度，步進(jìn)寬度過大則會(huì)降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細(xì)節(jié)。為此，步進(jìn)寬度不應(yīng)大于zui尖銳峰的半高度寬的1/2。但是，也不宜使步進(jìn)寬度過小。步進(jìn)時(shí)間即每步停留的測(cè)量時(shí)間，若長一些，可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差，提高準(zhǔn)確度與靈敏度，但將損失工作效率。 

2、定速連續(xù)掃描 

   試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關(guān)系勻速轉(zhuǎn)動(dòng)。在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中，檢測(cè)器連續(xù)地測(cè)量X射線的散射強(qiáng)度，各晶面的衍射線依次被接收。計(jì)算機(jī)控制的衍射儀多數(shù)采用步進(jìn)電機(jī)來驅(qū)動(dòng)測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng)，因此實(shí)際上轉(zhuǎn)動(dòng)并不是嚴(yán)格連續(xù)的，而是一步一步地（每步0.0025°）跳躍式轉(zhuǎn)動(dòng)，在轉(zhuǎn)動(dòng)速度較慢時(shí)尤為明顯。但是檢測(cè)器及測(cè)量系統(tǒng)是連續(xù)工作的。  

   連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn)是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉(zhuǎn)動(dòng)4°的速度掃描，掃描范圍從20～80°的衍射圖15分鐘即可完成，而且也有不錯(cuò)的分辨率、靈敏度和度，因而對(duì)大量的日常工作（一般是物相鑒定工作）是非常合適的。但在使用長圖記錄儀記錄時(shí)，記錄圖會(huì)受到計(jì)數(shù)率表RC的影響，須適當(dāng)?shù)剡x擇時(shí)間常數(shù)。 

3、脈沖計(jì)數(shù)率 

   在進(jìn)口X射線衍射儀方法中，X射線的強(qiáng)度用脈沖計(jì)數(shù)率表示，單位為每秒脈沖數(shù)（cps）。檢測(cè)器在單位時(shí)間輸出的平均脈沖數(shù)，直接決定于檢測(cè)器在單位時(shí)間接收的光子數(shù)。如果檢測(cè)器的量子效率為100%，而系統(tǒng)（放大器和脈沖幅度分析器等）又沒有計(jì)數(shù)損失（漏計(jì)），那么每秒脈沖數(shù)便是每秒光子數(shù)。 

4、能量分辨 

   是指檢測(cè)器接收某一能量的量子（某一波長射線的光量子），所輸出脈沖信號(hào)的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。 

5、閃爍檢測(cè)器 

    是各種晶體X射線衍射工作中通用性能的檢測(cè)器。它的主要優(yōu)點(diǎn)是：對(duì)于晶體X射線衍射使用的X射線均具有很高甚至達(dá)到100%的量子效率；使用壽命長，穩(wěn)定性好；此外，它和PC一樣，具有很短的分辨時(shí)間（10-7秒數(shù)量級(jí)），因而實(shí)際上不必考慮由于檢測(cè)器本身的限制所帶來的計(jì)數(shù)損失；它和PC一樣，對(duì)晶體衍射工作使用的軟X射線也有一定的能量分辨本領(lǐng)。因此通常X射線粉末衍射儀配用的是閃爍檢測(cè)器。 

6、防散射狹縫 

   用來防止一些附加散射（如各狹縫光闌邊緣的散射，光路上其它金屬附件的散射）進(jìn)入檢測(cè)器，有助于減低背景。防散射狹縫是光路中的輔助狹縫，它能限制由于不同原因產(chǎn)生的附加散射進(jìn)入檢測(cè)器。例如光路中空氣的散射、狹縫邊緣的散射、樣品框的散射等等。此狹縫如果選用得當(dāng)，可以得到zui低的背底，而衍射線強(qiáng)度的降低不超過2％。如果衍射線強(qiáng)度損失太多，則應(yīng)改較寬的防散射狹縫。  

7、接收狹縫 

   用來限制所接收的衍射光束的寬度。接收狹縫是為了限制待測(cè)角度位置附近區(qū)域之外的X射線進(jìn)入檢測(cè)器，它的寬度對(duì)衍射儀的分辨能力、線的強(qiáng)度以及峰高/背底比有著重要的影響作用。 

8、發(fā)散狹縫 

   用來限制發(fā)散光束的寬度。發(fā)散狹縫的寬度決定了入射X射線束在掃描平面上的發(fā)散角。 

9、Sollar狹縫 

   是一組平行薄片光闌，實(shí)際上是由一組平行等間距的、平面與射線源焦線垂直的金屬簿片組成，用來限制X射線在測(cè)角儀軸向方向的發(fā)散，使X射線束可以近似的看作僅在掃描圓平面上發(fā)散的發(fā)散束。 

10、測(cè)角儀 

    是X射線衍射儀上zui精密的機(jī)械部件，用來測(cè)量衍射角。 

11、X射線管 

    衍射用的X射線管實(shí)際上都屬于熱電子二極管，有密封式和轉(zhuǎn)靶式兩種。前者zui大功率不超過2.5KW，視靶材料的不同而異；后者是為獲得高強(qiáng)度的X射線而設(shè)計(jì)的，一般功率在10KW以上。