X射線衍射儀的測(cè)角儀探測(cè)器的掃描方式

 

一、X射線衍射儀的測(cè)角儀準(zhǔn)直光欄的選擇原則

 

    光欄系統(tǒng)參數(shù)的選擇必須同時(shí)考慮到上述兩個(gè)方面，不能單從一方面出發(fā)。應(yīng)當(dāng)注意如下事實(shí)

1)發(fā)散狹縫對(duì)衍射強(qiáng)度的影響比起對(duì)分辨率的影晌要大；

2)由于采用平板試樣，發(fā)散狹縫增大引起散焦使得衍射峰向低角移動(dòng)，從而引起峰的不對(duì)稱性，使得分辨率下降；

3)在掃描過(guò)程中衍射角θ是變化的，為比較各衍射線的相對(duì)強(qiáng)度必須用同一寬度的發(fā)放狹縫，強(qiáng)度必須用同一寬度的發(fā)放狹縫，且在任何θ角入射光束均能照射在試樣內(nèi)，以保證參與衍射體積恒定。

 

二、X射線衍射儀的測(cè)角儀探測(cè)器的掃描方式

 

    探測(cè)器裝在測(cè)角儀臂上，它和試樣臺(tái)以2：1的角速度繞測(cè)角儀軸心轉(zhuǎn)動(dòng)，這樣，試樣臺(tái)上裝上分析試樣，探測(cè)器即可按收到衍射信息并由記錄系統(tǒng)記錄下來(lái)。探測(cè)器的掃描方式可分連續(xù)掃描、步進(jìn)掃描與跳躍步進(jìn)掃描三種。

掃描方式對(duì)探測(cè)記錄下衍射花樣的質(zhì)量有很大影響

 

1、連續(xù)掃描

 

   掃描速度和方向的選擇對(duì)衍射線強(qiáng)度、峰位和線形有很大影響，快速掃描引起強(qiáng)度和分辨率下降，并使峰值向掃描方向偏移，引起線形的不對(duì)稱性；慢速掃描精度較高，但是耗費(fèi)機(jī)時(shí)。

 

   經(jīng)驗(yàn)證明，掃描速度V，計(jì)記效率儀時(shí)間常數(shù)T和接收狹繞寬度β必須滿足下面關(guān)系：

 

1)不論V和T如何改變，只要乘積VT數(shù)值相同，衍射花樣也相同。當(dāng)VT值增大時(shí)，峰的高度迅速下降，峰位移動(dòng)，分辨率下降(向掃描方向非對(duì)稱性加寬)。

 

2)接收狹縫的時(shí)間寬度(即接收狹綴的寬度與掃描速度的比值)數(shù)值在原則上要比時(shí)間常數(shù)越大越好，這樣，計(jì)數(shù)率儀能真實(shí)地描繪出衍射峰的細(xì)節(jié).一般，測(cè)量峰位要求高，測(cè)量弱蜂以及線形時(shí)，采用于1/4～1/8°2θ/min的慢速掃描。此外，為節(jié)約時(shí)間和減少設(shè)備損耗,常采用～2°2θ/min的掃描速度。

 

2、步進(jìn)掃描

 

   為了克服連續(xù)掃描缺點(diǎn)，采用了步進(jìn)掃描(或稱階梯掃描)的掃描方法。所謂步進(jìn)掃描，即以一定的步長(zhǎng)(即角度間隔)對(duì)衍射峰強(qiáng)度進(jìn)行逐步測(cè)量，即對(duì)每一步進(jìn)行定時(shí)計(jì)數(shù)或定數(shù)計(jì)時(shí)測(cè)量之后探測(cè)器和樣品以2:1的角速度轉(zhuǎn)到下一步再重復(fù)上述測(cè)量。步進(jìn)掃描參數(shù)及其選擇：

 

1)步長(zhǎng)大小(2θ步)對(duì)明銳蜂選0.02°/步能較好地反映衍射線形的細(xì)節(jié)，一般分析選0.05°/步，對(duì)漫散寬的衍射蜂步長(zhǎng)選得更大些，如0.5°/步。對(duì)線形分析，寬衍射蜂和尖銳衍射峰步長(zhǎng)大小取為整數(shù)倍關(guān)系對(duì)數(shù)據(jù)處理是方便些。

 

2)每步計(jì)數(shù)時(shí)間或計(jì)數(shù)值

 

  前者為定時(shí)計(jì)數(shù)法，后者為定數(shù)計(jì)時(shí)法。在定時(shí)計(jì)數(shù)法中，每步計(jì)數(shù)時(shí)間相同而累積計(jì)數(shù)值不等；在定數(shù)計(jì)時(shí)法中，每步計(jì)數(shù)值相同而累積計(jì)數(shù)時(shí)間不等。因?yàn)橛?jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)精度僅與總計(jì)數(shù)有關(guān)而與計(jì)數(shù)時(shí)間無(wú)關(guān)，所以定數(shù)計(jì)時(shí)法中各步測(cè)量的數(shù)據(jù)具有相同的統(tǒng)計(jì)精度，在定時(shí)計(jì)數(shù)法中每步測(cè)中各步測(cè)量的數(shù)據(jù)具有不同的統(tǒng)計(jì)精度。

 

(3)跳躍步進(jìn)掃描

通過(guò)改變掃描速度，使得在有衍射峰分布區(qū)域范圍內(nèi)測(cè)角儀以較慢速度作步進(jìn)掃描，而在無(wú)衍射蜂的背底處作快速掃描的掃描方式。